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    硫酸銨生產(chǎn)工藝流程的詳細(xì)介紹

    來源:本站 發(fā)布時(shí)間:2021-12-22 16:23:59

      飽和器制取硫酸銨的工藝流程。

      1.泡狀飽和法。

      焦?fàn)t煤氣由鼓風(fēng)機(jī)送出,通過電捕焦器將其送入煤氣預(yù)熱器。燃?xì)鉁囟葹?0~70℃或以上,在鼓泡式飽和器中蒸發(fā)飽和氣體,其目的是使氣體進(jìn)入鼓泡式飽和器中蒸發(fā)過多的水份,以維持飽和器水份平衡。預(yù)加熱后的氣體沿飽和器中心的煤氣管進(jìn)入飽和器,并通過泡沸傘從酸性母液中鼓出,同時(shí)氣體中的氨被硫酸吸收。然后進(jìn)入脫酸器,將氣體吸入到脫酸器中,將其捕獲的酸霧送到粗苯車間。

      煤氣中氨的含量一般小于0.03g/m3,鼓泡飽和后。濃縮過程中剩余氨水經(jīng)蒸氨后獲得的氨氣,在沒有生產(chǎn)吡啶時(shí),直接進(jìn)入飽和器;這種氨會(huì)在生產(chǎn)吡啶時(shí)通入吡啶。氨水與母液中的游離酸和硫酸吡啶作用形成硫酸銨,再與中和器回流母液后,再返回飽和器。當(dāng)硫酸銨含量超過其溶解度時(shí),便會(huì)析出結(jié)晶,然后沉淀到飽和器底端。將基底結(jié)晶抽入結(jié)晶槽,使結(jié)晶在結(jié)晶槽中長大,形成底部結(jié)晶。將硫酸銨結(jié)晶置于結(jié)晶槽底,經(jīng)離心分離,濾除母液,熱水洗結(jié)晶,可減少硫酸銨表面游離酸及雜質(zhì)。離心化母液與從結(jié)晶槽中排出的母液一起流回飽和器。將硫酸銨結(jié)晶從離心機(jī)中分離出來,通過螺旋傳送帶進(jìn)入沸騰干燥器,經(jīng)過熱風(fēng)干燥,進(jìn)入硫酸氨儲(chǔ)料斗,稱重包裝入成品庫。

      為使飽和器內(nèi)的氣體與母液充分接觸,必須使氣體泡沸傘在母液中具有一定的液封高度,并且保證飽和器內(nèi)液面穩(wěn)定,在飽和器上還設(shè)置有滿流口,從滿流口溢出的母液通過插入液封內(nèi)的滿流管流入滿流槽,以防止煤氣逸出。在滿流槽下部用循環(huán)泵連接,不斷向飽和器底端輸送母液。因此,為了改善結(jié)晶過程,在飽和器內(nèi)不斷循環(huán)攪拌,使其內(nèi)部形成一定的滲透性。飽和氣體帶進(jìn)飽和器的煤焦油霧,與硫酸在飽和器中作用,產(chǎn)生所謂的酸焦,泡沫狀酸煤焦油浮在母液表面,隨母液流進(jìn)滿流槽。在滿流槽液面上漂浮的煤焦油應(yīng)及時(shí)撈出,或者將一分離處理裝置與母液分離,以便回收母液。在飽和條件下,由硫酸倉輸送到高置槽,在飽和器中加入硫酸鹽,在正常生產(chǎn)中,母液酸濃度在4%~6%之間,硫酸添加量為氨的需要,在不生產(chǎn)粗輕吡啶時(shí),硫酸加入量要大,而且要中和隨氨氣進(jìn)入飽和器中的氨。飽和器在運(yùn)行一定時(shí)間后,由于結(jié)晶沉積將使其阻力增大,嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致飽和器堵塞。因此,操作中必須定期進(jìn)行酸洗和水洗。在定期大加酸、補(bǔ)水、沖刷飽和除酸器時(shí),大量產(chǎn)生的母液有漫流槽,全流到母液儲(chǔ)槽。正常情況

      在生產(chǎn)過程中,這些母液被回收到飽和器以進(jìn)行補(bǔ)充。飽和器為周期連續(xù)運(yùn)行設(shè)備,為防止結(jié)晶堵塞,定期加酸、水洗,破壞正常的結(jié)晶生成條件,加上飽和器底部結(jié)晶時(shí)間短,使結(jié)晶顆粒更小,平均直徑為0.5mm。這就是泡狀飽和器存在的缺陷。

      22.噴淋飽和器。

      噴淋飽和器分上下兩部分,上部是吸收室,下部是結(jié)晶室。

      為了保持飽和器水平衡,脫硫過程產(chǎn)生的氣體通過煤氣預(yù)熱器預(yù)熱到60~70℃或以上。氣體預(yù)熱后,進(jìn)入噴淋飽和器的上段,分為兩條沿飽和器水平方向的環(huán)狀流道,每一股氣體都要用游離酸含量3.5%~4%的循環(huán)母液噴幾個(gè)噴頭,以吸收氣體中的氨,接著,兩股氣體匯入飽和器后室,通過小母液循環(huán)泵(也稱為二次噴氣泵)對(duì)母液進(jìn)行二次噴灑,以進(jìn)一步除

      從氣體中去除氨。氣體按正切方向進(jìn)入飽和器內(nèi)的除酸器,除去氣體中所攜帶的酸霧滴,然后由上部中央出口管離開飽和器,再通過捕霧器捕獲下氣體中的微量酸霧,然后到達(dá)終冷洗苯工段。煤氣中氨的含氨量在0.05g/m3以下,在噴淋飽和后。飽和器的上、下部分由降液管連通。噴入氨水后的母液由降液流動(dòng)至結(jié)晶室底部,飽和母液推動(dòng)結(jié)晶核向上流動(dòng),不斷攪拌母液,使硫酸銨晶核長大,導(dǎo)致顆粒分級(jí)。將底部漿液通過結(jié)晶泵送到結(jié)晶槽,含有細(xì)小顆粒。

      其母液上升至結(jié)晶室上端,母液循環(huán)泵將母液循環(huán)泵從結(jié)晶室上部抽出,送到飽和器上段兩組噴漿箱中進(jìn)行循環(huán)噴灑,使母液在上下段不斷循環(huán)。飽和器上端設(shè)置有一個(gè)保持液面與氣體密封的滿流管道,使氣體不能進(jìn)入下段。漫流管插入漫流槽7中,還封堵了煤氣,使煤氣無法外泄。飽和器滿流口溢出的母液流入漫流槽內(nèi)的液封槽,然后溢流至滿流槽,用小母液泵送到飽和器后室內(nèi)進(jìn)行噴灑。

      沖刷加酸后,母液通過漫流槽進(jìn)入母液儲(chǔ)槽,然后通過小型母液泵輸送到飽和器。另外,在飽和器維修時(shí),母液儲(chǔ)存槽也可以用于貯存母液。從槽液靜置分層,底部結(jié)晶被排入離心機(jī),經(jīng)過分離和洗滌硫酸。

      銨晶是通過膠帶運(yùn)輸機(jī)送到振動(dòng)流化床干燥機(jī),通過空氣熱風(fēng)機(jī)加熱,然后通過冷風(fēng)冷卻進(jìn)入硫酸銨貯料箱。接著稱重、包裝進(jìn)入成品倉庫。離心機(jī)過濾后的母液與滿結(jié)晶槽的母液一起自流回飽和器下段。將硫酸銨的尾氣通過旋風(fēng)收塵裝置通過排風(fēng)機(jī)排出到大氣中。為確保循環(huán)母液一定的酸度,保持正常母液酸度,將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%~93%的連續(xù)叢母液循環(huán)泵進(jìn)口管或滿流管處添加。硫酸從油庫輸送到硫酸儲(chǔ)槽,通過硫酸泵抽出進(jìn)入硫酸高置槽,自流至滿流槽。飽和裝置生產(chǎn)硫酸銨工藝,采用的噴流飽和器,材料采用不銹鋼,設(shè)備壽命長,集酸洗吸收,結(jié)晶,本發(fā)明結(jié)合了酸蒸、氣系阻力小、結(jié)晶顆粒大、平均直徑0.7mm、硫酸銨質(zhì)量好、工藝流程短、使用方便等特點(diǎn)。新改建的焦化廠多采用該工藝回收煤氣中的氨氣。

      二、控制硫銨結(jié)晶粒度的因素。

      用飽和器法回收焦化煤氣中的氨,是一種常用的方法。因?yàn)榱蜾@的結(jié)晶過程受到許多因素的影響,生產(chǎn)中一旦某些因素控制不當(dāng),就會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品顆粒破碎、水分、酸度超標(biāo),從而影響產(chǎn)品質(zhì)量。為此,尋找影響硫銨結(jié)晶粒度的主要因素,尋找*佳的操作方法,成為一個(gè)重要課題。

      11.結(jié)晶硫銨的原理。

      硫酸銨晶化屬于反應(yīng)過程,主要由反應(yīng)、過飽和溶液形成、晶核化及晶體生長幾個(gè)階段組成。在過飽和狀態(tài)下,在反應(yīng)中達(dá)到一定的濃度后,就會(huì)析出晶核形成的固相微晶粒,即初形核,隨后晶核的長大也稱為晶核。與此同時(shí),由于液晶流的流動(dòng),晶體間、晶體與設(shè)備間的摩擦、碰撞、液晶面沖刷,又形成新的晶核,稱為二次成核。

      結(jié)晶核的形成與生長的過程往往同步進(jìn)行。晶化過程中,無論是晶核的形成,還是晶核的生長,都消耗溶液中的溶質(zhì),都是以一定的過飽和推動(dòng)。每個(gè)晶粒由單晶核生長形成,在一定條件下,若晶核形核率愈高,晶核生成量愈大,晶核生成量愈大,在溶解時(shí),有限的溶質(zhì)供給大量的晶核,晶核生長速度越慢,其結(jié)果就會(huì)產(chǎn)生大量細(xì)小結(jié)晶;所產(chǎn)生的晶核數(shù)越少,晶粒尺寸將變得越大。很明顯,晶核的產(chǎn)生速度與晶核的生長速度之間存在一定的關(guān)系,如能夠控制這兩個(gè)速率,就可以控制晶粒大小。

      另外,晶化條件對(duì)晶粒尺寸也有較大影響,如溫度、攪拌、酸度、雜質(zhì)等對(duì)晶化過程產(chǎn)生影響。

      2.影響硫銨結(jié)晶粒度的因素。

      從晶化原理分析,影響硫銨晶粒尺寸的因素,歸納如下:

      (1)飽和器的工作溫度。

      (2)母液攪動(dòng)程度。

      (3)母液的酸性及酸性體系。

      (4)母液晶比。

      (5)母液中的雜質(zhì)。

      對(duì)于某些特定的工藝條件而言,影響較大的往往是那些變化頻繁,或者對(duì)量變化比較敏感的因素,而且由于結(jié)果的滯后,增加了對(duì)控制的把握。通過分析以上幾個(gè)因素,可以看出,飽和器的工作溫度和母液的攪拌程度幾乎保持不變;母液的酸度,晶比隨時(shí)間有周期變化,晶粒發(fā)生頻率較高,對(duì)結(jié)晶粒進(jìn)行控制。


        
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